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石墨烯在电池中的应用

石墨烯在电池中的应用技术说明及简介


(1)石墨烯导电导热剂(油性)
1、固含量:4.97±0.04%;
2、分散剂含量:1.06±0.04%;所采用的分散剂为PVDF,型号为HSV900;
3、导电剂含量:3.91±0.08%
4、杂质含量:
     Fe含量:23.1-24.3ppm
     Cu含量:ND(未检出)
     Zn含量:2.1-2.2ppm;
     Ni含量:2.2-2.4ppm
     Cr含量:3.7-4.1ppm
     Co含量:ND
5、粘度:1088mPa*s
6、粒度测试:d10=5.52,d50=6.88,d90=8.57
在乙醇中检测结果为:
 

等效球径/nm 数量百分比 等效片径/μm
615.139 14.19 5.52
712.379 48.96 6.88
824.992 36.85 8.57

7、筛余物测试:100%过筛
8、比表面积测试:214.17m2/g
9、厚度测量:3-5nm

由下图可以看出,石墨烯的厚度在3.6-5.2nm之间,可以比较清晰的看到其是由10层的石墨烯组成,其层间距0.44nm,比传统的石墨烯0.335nm要大一些。这是因为我们的生产工艺是采用爆炸法,所以将石墨层间振开导致。
 

 

10、石墨烯的微观结构观察

石墨烯已经非常薄了,在20KV的电子枪下基本属于透明状态。

 

图中是一片竖立的石墨烯,根据标尺,其厚度在4-5nm左右。

 

减少放大倍数,石墨烯的片径比较均匀,并没有特别小的薄片。

 

继续减小放大倍数,可知石墨烯的片径分布比较窄,绝大部分在10微米以下。

 

这是另外选取的一个非常平整的一个视角,由上图可以看出,石墨烯的边缘也是非常薄,在4-5nm,也呈“透明”状。

 

减少放大倍数,石墨烯形成一个平整面,呈不规则形状,片径没有1微米以下的。

 

继续减少放大倍数,由于石墨烯很薄,呈“透明云雾”状,片径大小来看,全部在10微米以下。

 

11、拉曼光谱

从拉曼光谱来看,ID/IG=9.87%说明这种石墨烯的缺陷很少,晶形结构完整,氧含量低。这有利于石墨烯的提高导电性。
 

12、 导电性:用量为磷酸铁锂2.5%时,其膜层电阻率为3.51-4.08Ωcm。
(2)石墨烯微片导电导热剂(水性)
1、外观:灰色粘稠悬浮液,有乙醇味道
2、固含量:3.80±0.1%;
3、分散剂含量:0.05±0.01%;
4、石墨烯微片(导电剂)含量:3.75±0.05%;
5、杂质含量:Fe:24-28ppm,Cu:2-3ppm,Zn:未检出(小于0.1ppm),Cr:2-3ppm,Mn:4-5ppm;Co:未检出(小于0.1ppm);
6、粘度: 525-640mPa*s;
7、粒度:D10:3.74微米,D50:6.93微米,D90:11.17微米;比表面积149.7m2/g;
8、石墨烯微片厚度:10-15nm;片径5-15微米
9、过筛率:100%过200目筛网;
10、分散体系:13%乙醇+87%去离子水;
有效期:25℃,12个月;长时间不使用,使用前应适当搅拌。
 

(1) 拉曼光谱

(2)扫描电镜

 

 

 

(3)石墨烯微片水性浆料,涂碳铝箔专用


1、外观:灰黑色粘稠悬浊液,略有乙醇的气味
2、固含量:10.20±0.3%;
3、分散剂含量:0.8±0.1%;分散剂为PEG-4000;
4、石墨烯微片(导电剂)含量:9.40±0.3%;
5、杂质含量:Fe:34-41ppm,Cu:5-7ppm,Zn:未检出(小于0.1ppm),Cr:未检出;Co:未检出(小于0.1ppm),Mn:6-9ppm;杂质含量按照石墨烯微片干粉计算;
6、粘度:910-940mPs,(176s-1);
7、粒度:D10=2.959um,D50=16.41um,D84=59.37um;比表面积0.32m2/g;
8、石墨烯微片的片径14-30um;
9、过筛率:100%过100目聚丙烯滤网;
分散体系:10%乙醇水溶液;

 

石墨烯及石墨烯微片的具体应用实例

 

图1是将石墨烯微片应用于锂离子电池负极组装的半电池循环情况,其中石墨负极﹕石墨烯微片﹕粘结剂﹕增稠剂=86﹕7﹕4.5﹕2.5,图2是用该负极与商业磷酸亚铁锂正极组成全电池的倍率放电性能,正极配比为磷酸亚铁锂﹕导电碳﹕粘结剂=10﹕1﹕1(前3个化成周期不计入,每个倍率20个循环)。由图12可知,添加了石墨烯微片的负极,其前5个周期平均容量高达369.4mAh/g,经过140个循环石墨,容量仍然保持在358.6mAh/g,容量保持率97%。图2可以看出,将加入石墨烯微片作为导电剂的负极与磷酸铁锂组成全电池后,其5C放电容量高达201.5mAh/g(按照负极计算),与0.1C时容量为320.3,容量保持率62.9%,而且倍率放电实验结束后再次恢复到0.1C充放电时,其容量仍然高达308.8 mAh/g,容量保持率为96.4%。

图2 负极与商业磷酸亚铁锂正极组成全电池的倍率放电性能

 

同样,石墨烯微片在锂离子电池正极中也得到了广泛应用。石墨烯微片在锂离子电池中主要充当导电剂和导热剂的作用,其优点如下:

(1)对于烧结法制备的镍钴锰(1﹕1﹕1)三元材料,水性体系浆料,涂布在铝箔上,添加2%(wt)的石墨烯微片,其电导率为0.10S/cm~0.12S/cm,是相同用量下国产导电炭黑3倍多;比美国卡博特公司的V-72R(0.15 S/cm)低一些,与瑞士K-6科琴黑超级碳(0.09S/cm)高一些。但是我们具有比较明显的价格优势,而且使用方便,分散均匀。将石墨烯微片应用于高电压的镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)正极材料的导电剂,也得到了很好的效果;

(2)倍率放电性能得到提高:图3是石墨烯微片应用于三元材料的电池倍率性能,0.1C时放电容量165.8 mAh/g,1C放电容量仍然能达到123.9 mAh/g,容量保持率74.7%,5C放电容量高达108.3mAh/g,容量保持率65.3%;这意味着电池可以10分钟即可充入或者放出60%的电量,已经与汽车加油时间差不多了;尤其适合于混合动力汽车或者城市内交通工具; 图4是石墨烯微片应用于LiNi0.5Mn1.5O4的电池倍率性能,负极均采用上述石墨负极,同样5C充放电容量高达85.7 mAh/g,与0.1C的128.9 mAh/g容量相比,容量保持率66.5%。这说明了石墨烯微片也可以应用于正极导电剂,而且适用于目前绝大部分正极材料。
 

图3 石墨负极与商业三元正极组成全电池的倍率放电性能

 

 

图4 石墨负极与LiNi0.5Mn1.5O4正极组成全电池的倍率放电性能
 

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